本书介绍了X射线多晶体衍射近年的发展，着重在实验技术和数据分析两个方面。实验技术包括X射线源（常规实验室光源和同步辐射源）、探测器（各种点、线、面探测器）、光学元件（单色、聚焦和准直等）以及计算机的应用（数据处理、数据库和网站）。还介绍了各种衍射几何，它们的特点及适用范围。数据分析着重介绍了由Rietveld精修发展来的全谱拟合法，其中除了讲述其基本原理、实验要求、精修策略等外，还较详细地叙述了在多晶聚集态结构、精修和从头测定晶体结构以及分析晶体内微结构方面的原理与应用实例。此外，也介绍了实验数据的校正方法及仪器性能评估的方法。